卡尔费休试和水的反应十分敏锐，因此，在配置贮存及使用中，都必须注意并采取有效措施，防止水分的浸入，试剂配置不宜过多，使用的卡尔费休水分测定仪必须干燥，好能使用自动滴定装置，在密封的系统中进行滴定，空气也必须经过氯化钙或硅胶干燥后进入系统。
卡尔费休试的浓度，一般以每毫升试剂相当于几毫克水的质量来表示，根据实际需要可以用甲醇来调节，浓度的标定通常用带有稳定结晶水的化合物作为基准物来标定，或采用水在甲醇中的标准溶液进行标定，滴定时的终点是由黄色变为红棕色。对于有色或有悬浮物的溶液，终点更难判断，好用电位法来判断终点。新配置的卡尔费休试剂，在开始的三天内，浓度显著降低，随着时间的增长，浓度缓缓的下降，一周后，浓度每日约下降1%，因此，新配制的试剂，使用前至少要放置一昼夜，并定期标定，开始时，浓度显著下降的原因是由于甲醇发生副反应的结果，为了避免副反应，可以采用乙二醇的单甲醚来代替甲醇一般有机化合物，大多可以溶解于吡啶-甲醇的混合溶剂中，如果难溶解，可以选用甲醇。
卡尔费休试适用于大多数有机化合物中水分的测定，如醇类、酚类、油脂类、醚类以及大多数含氮和含硫等化合物的测定，但是有些化合物会引起干扰。硫醇能被碘氧化成二硫化物，抗坏血酸被碘氧化为脱氢抗坏血酸，苯肼则能氧化滴定产物中的氢碘酸，所以它们都干扰测定。羧酸和甲醇可能发生酯化反应产生水也有干扰，虽然在有吡啶存在时，这种酯化反应较难进行，但是还是应该快速完成滴定以避免干扰。在测定活剥羧基化合物中的水分时，羧基化合物和甲醇作用生成缩醛或缩酮并释放出水分，干扰测定。如果使用过量的吡啶，可以阻止缩合反应，若使氢腈酸和羧基反应生成清醇，可以排除烦扰。但是氢氰酸有剧毒，在未采取防毒措施或防毒条件不好的情况下，好避免使用。
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