卡尔费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。
纯水标定:用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。
作为容量法滴定仪器,为了降低计量系统本身的系统误差,应保证消耗掉一定量的试剂方可保证仪器的准确度与结果平行性;AKF系列容量法滴定产品的计量系统具有高的控制精度,在相同的进样量及环境下具有优于多数同类产品的技术指标。
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