默克卡尔费休试剂滴定剂操作要点如下：
试剂选择与滴定度确定：依据试液含水量选合适滴定度。含水量大，选较大滴定度加快测定速度；含水量小，选较小滴定度减少误差。如滴定管小读数0.01mL时，滴定度2.5mg/mL与1.00mg/mL，一滴误差带来的测量误差不同。
终点判别方法：有目视法、永停终点法（硬件滴定）和软件滴定。目视法靠观察溶液颜色突变；永停终点法观察电流表偏转突变；软件滴定以永停终点法为基础，由微机自动控制，可根据实验条件与样品特性选择。
滴定过程操作：搅拌要充分均匀，粘度大的样品更需注意，可调整磁力搅拌器速度并保持液面高度一致；进样时防止注射器头受污染及样品损失，如避免挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。
系统密封与试剂保存：确保滴定系统密封，防止空气中的水分进入，试剂瓶进气口安装干燥器。试剂应避光、阴凉保存，远离还原性物质，即买即用，开封后密封，注意有效期。
环境控制：保持实验室温度、pH值和反应时间一致，控制相对湿度在40%以下，远离强光直射和热源，减少人员走动带来的气流扰动。
滴定度标定：每天样品测试前用含水标准物质（如含水酒石酸钠或纯水）标定，取10到30微升水量，连续重复几次取平均值，求出滴定度。
样品处理与异常处理：对样品进行离心、滤过或稀释等预处理，粘稠样品可适当加热。若终点判断困难，调整搅拌速度或换电极；试剂颜色异常，立即停用并更换。
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