一、产品介绍
1.库仑滴定法
1.1有隔膜|无隔膜
卡尔费休库仑滴定法首选用于低于1%的水分测定。在卡尔费休库仑滴定法中,反应所需的碘是在滴定容器的发生器电极处通过阳极氧化产生的。通过计算在特定时间段中所用的电流量,可以准确测定含水量。库仑滴定法的反应电解槽,由阳极和阴极隔室构成;这两个隔室用一个隔膜分开。
1.2库仑试剂
有隔膜库仑试剂|无隔膜库仑试剂
CombiCoulomatfritless可通用于有或无隔膜的电解槽。当然,两种试剂(CombiCoulomatfrit和CombiCoulomatfritless)均不含氯化氢类。库仑试剂Aquastar™的有隔膜和无隔膜库仑试剂类似于容量法的单组份试剂,所有反应组分都包含在一种溶液中,这使得用户更容易处理。
与容量法试剂相比,库仑试剂不含碘但含有碘化物。卡尔费休反应发生所需的碘,是通过电化学氧化产生的。库仑法主要用于测定较低的含水量(<1%)。
2.容量法滴定
2.1容量法描述
本方法更适合于含水量为0.1%-100%的样品检测。样品中未知的水分含量测定可通过卡尔费休滴定所需的滴定剂达到滴定终点时的体积的量来计算得到。样品完全溶解或分散到适当的溶剂(绝对排除环境水分)时,并采用卡尔费休滴定剂滴定。滴定终点通过碘过量指示,采用电位滴定法确定。
2.2容量法试剂
2.2.1油类和脂肪的溶剂
CombiSolvent油类|CombiSolvent脂肪|油类和脂肪溶剂
当测定油类和脂肪中的准确含水量时,重要的是样品应完全溶解和分散。如果样品没有完全溶解或分散,那么在测定过程中水分不会被完全提取。根据所测定油或脂肪的类型,不同的溶剂适合于这个目的。
CombiSolvent油类|CombiSolvent脂肪
矿物油主要是长链碳氢化合物与芳香化合物的混合物。脂肪主要由较高级脂肪酸的甘油酯构成。这两种类别的物质具有不同的溶解性质,需要不同的溶解助剂。因此对两种应用中的单组分滴定,我们开发了适当的溶剂:用于矿物油的CombiSol-vent油类,和用于食物脂肪的CombiSolvent脂肪。它们二者都与CombiTitrants单组份滴定剂一起使用。
油类和脂肪溶剂
油类和脂肪溶剂是长链非极性物质以及轻脂肪和油类的通用溶剂。它可与双组分滴定剂以及CombiTitrants单组份滴定剂一起使用。
2.2.2双组分试剂
滴定剂|溶剂
与卡尔费休单组分试剂不同,在双组分试剂系统中,滴定剂只含有碘和甲醇,而溶剂含有其它卡尔费休反应组分-二氧化硫和一种合适的碱(溶解于甲醇中),这种溶剂在反应槽中被当做工作介质。Aquastar™滴定度以2和5mgH2O/mL两种浓度提供,和Aquastar™溶剂一起使用。
2.2.3单组分试剂
单组份滴定剂CombiTitrant
在卡尔费休单组分容量法分析中,滴定剂含有KarlFischer反应需要的所有试剂:碘、碱、二氧化硫,和一种醇。Aquastar™CombiTitrants和CombiSolvent不含毒性醇类,可以与主要品牌滴定仪兼容。其范围包括滴定度1、2、5mgH20/mL的滴定剂,涵盖较大范围的实际应用。
单组份溶剂CombiSolvent
Aquastar™CombiSolvent是一种创新的、不含甲醇的溶剂,可用于单组分容量滴定。这种基于乙醇的溶剂不含有任何毒性醇类,与Aquastar™CombiTitrants一起使用,保证无毒性滴定。实验室具有更高的安全性,且容易贮藏试剂。
含无水甲醇的单组份溶剂CombiMethanol
甲醇的含水量较低,是单组分滴定常用溶剂。甲醇品质在卡尔费休滴定时,对减少预滴定和干扰性副反应是至关重要的。Aquastar™CombiMethanol是一种通过严格限制关键杂质和水分而优化的试剂,专用于卡尔费休滴定。
2.2.4醛类和酮类的试剂
CombiTitrant5Keto醛酮专用滴定剂|CombiSolventKeto醛酮专用溶剂
CombiTitrant5Keto和CombiSolventKeto是Aquastar™生产线的两种产品。当采用卡尔费休法进行含醛类和酮类样品中的水分测定时,必须考虑到,如果甲醇用作溶剂,这些测定可能受到副反应的影响。
CombiTitrant5Keto
CombiTitrant5Keto是一种单组分滴定剂,含有用于卡尔费休反应的所有反应性组分:SO2、I2和碱溶解于一种长链醇中,合并成一个单独的试剂。
CombiSolventKeto
CombiSolventKeto是基于一种醇混合物的溶剂,它可较大程度地抑制醛类和酮类副反应的影响。同时,就化学计量学、反应速度和终点指示来说,它的组成确保了基于卡尔费休法的滴定的最佳条件。
3.卡尔费休水分测试包
3.1缓冲液
对卡尔费休法的水分测定,有决定意义的条件,首先是样品完全溶解,其次是保持介于pH5-7范围的最佳pH。当强酸或强碱用作样品时,pH值可能失去平衡,通过加入特殊缓冲液,卡尔费休反应可在正确的pH范围内进行。两种即用型缓冲液用于卡尔费休滴定法,特别是与可能干扰卡尔费休反应最佳pH的样品一起使用时。正常情况下,卡尔费休反应介质的缓解能力是足够的,但是,当使用一些强碱或强酸等一些样品时,pH可漂移至酸性或碱性范围,在此类情况下,必须加入其它缓冲液,使pH维持在最佳范围。
4.标准品
随着欧盟和全球对分析结果的透明度和可重复性的要求逐渐提高,这一点在使用卡尔费休方法来检测水分方面尤为明显。为确保这一点,需要可靠的对照品。我们的Aquastar™生产线可提供一系列的高品质的标准品。除用于监测卡尔费休设备和进行卡尔费休容量法滴度测定外,它们也可用于复核测量结果,以便评价它们的准确度。为确保最高的品质,我们的Aquastar™标准品是在最严格的控制下生产的,是采用经过验证的规程准确测定的;这些规程是DINENISO/IEC17025校准和检测认证实验室(用于卡尔费休滴定法)所用的规程。
4.1安瓿瓶装的水标准品
我们的Aquastar™产品范围可提供安瓿瓶装的具有不同含水量的水标准品。这些标准品由规定含水量的溶剂混合物组成。它们经过溯源到NIST(美国国家标准与技术研究院)的认证参考物质检测过,每个包装含有一份批次证书,其中包括该批次准确测定的含水量、不确定性数据、测定方法、NIST批次号和最短保质期。
1%水标准品推荐用于滴度测定(采用容量法的单组分和双组分试剂的)。两种水标准品0.01%和0.1%用于库仑法。
4.2高温炉水样1%
这种标准品是用于卡尔费休高炉法的全固体标准品。与其它固体标准品(如乳糖、枸橼酸盐或酒石酸盐)相比,这种标准品有相当低的水分(仅1%),可用于150-400°C的较宽温度范围。固体标准品的组成是基于一种无机物;这种无机物即使在较高温度下也是稳定的。相比之下,采用有机物质,在温度高于150°C时,有水形成的分解反应可能已经发生,导致错误的结果。当采用带有库仑计的卡尔费休高炉时,1%的较低水平特别适合。每个包装含有一份批次认证证书,其中附该批次的准确测定的含水量、不确定性数据、测定方法(卡尔费休法和热重分析法)和最短保质期。
4.3油用水标准品15-30ppm
这种标准品是为需要测定油样品中含水量的客户设计的。水标准品非常精准的达到这个较低的含水量;油样品的基质和每个批次的准确值,在证书中说明。实际安瓿瓶确保了处理的容易性。
4.4乳糖标准品5%
Aquastar™乳糖标准品是另一种固体标准品,其含水量约5%。批次分析证书指出在各自批次中测定的准确值。乳糖标准品应用广泛,由于它易溶于甲醇和它的含水量,这种标准品针对库伦法适合于作为固体标准品使用,也适用于容量法卡尔费休滴定。如果所用的工作介质由溶剂混合液构成(其中,酒石酸钠二水合物仅略溶于这种溶剂混合液),它是特别适合的。但在一定温度范围(首选140-160°C)内,也可用作一种高炉标准品。
4.5酒石酸钠二水合物15.66%
酒石酸钠二水合物是卡尔费休的容量法标准品。在正常条件下,它是稳定的,无吸湿性。酒石酸钠二水合物的化学计量含水量是15.66%,主要用于容量法的滴度测定。
4.6水标准品5mg/mL
这种液体水标准品基于一种长链醇。在正常条件下,在打开瓶子后保持调整的含水量。这种水标准品5mg/mL可用于日常滴度控制,但不推荐用于准确的滴度测定。
二、应用领域
卡尔费休滴定法自19世纪30年代发现至今,由于水分检测范围广,可应用于各种材样品,如:食物、化学品、药品、化妆品和矿物油等等,因此已在全世界范围内被广泛使用。卡尔费休滴定法是基于和水发生的化学反应来检测水的含量,能精确地测定水。
三、相关产品
1.常用仪器
1. 库仑滴定法
产品 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费库仑法试剂隔膜式专用-阴阳极液共享 500 mL 玻璃瓶 1.09255.0500 ME1092550500 PSC00001 |
卡费库伦法试液隔膜无隔膜式通用-阴阳极液共享 500 mL 玻璃瓶 1.09257.0500 ME1092570500 PSC00002 |
卡费库伦法试液隔膜无隔膜式通用-阴阳极液共享 2.5 L 玻璃瓶 1.09257.2500 ME1092572500 PSC00003 |
对带有隔膜电解槽的库仑仪器,我们推荐CombiCoulomat frit。对不使用隔膜的用户,或在有隔膜电解槽与无隔膜电解槽之间频繁切换的用户,我们推荐CombiCoulomat fritless。它可用于两种电解槽类型。
2. 容量法滴定
油类和脂肪溶剂
产品 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费油脂通用试剂 1 L 玻璃瓶 1.88016.1000 ME1880161000 PSC00004 |
卡费试剂矿物油样品适用 1 L 玻璃瓶 1.88020.1000 ME1880201000 PSC00005 |
卡费试剂食用油样品适用 1 L 玻璃瓶 1.88021.1000 ME1880211000 PSC00006 |
油类和脂肪溶剂可与双组分滴定剂5 (188010) 一起使用,但也与CombiTitrant 5 (188005) 一起使用。对于含水量极低的油类和脂肪的滴定,我们推荐我们分别含有因子2和1的的滴定剂:CombiTitrant 1 (188001),CombiTitrant 2 (188002) 和滴定剂2 (188011)。
双组分试剂
产品 | 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费5当量双组份滴定剂 | 500 mL 玻璃瓶 1.88010.0500 ME1880100500 PSC00007 |
1 L 玻璃瓶 1.88010.1000 ME1880101000 PSC00008 | |
1 L 玻璃瓶 1.88010.1003 ME1880101003 PSC02181 | |
2.5 L 玻璃瓶 1.88010.2500 ME1880102500 PSC00009 | |
2.5 L 玻璃瓶 1.88010.2503 ME1880102503 PSC02182 | |
卡费2当量双组份滴定剂 | 1 L 玻璃瓶 1.88011.1000 ME1880111000 PSC00010 |
卡费双组份溶剂 | 1 L 玻璃瓶 1.88015.1000 ME1880151000 PSC00011 |
2.5 L 玻璃瓶 1.88015.2500 ME1880152500 PSC00012 |
单组分试剂
产品 | 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费5当量单组份滴定剂 | 500mL 玻璃瓶 1.88005.0500 ME1880050500 PSC00013 |
1 L 玻璃瓶 1.88005.1000 ME1880051000 PSC00014 | |
2.5 L 玻璃瓶 1.88005.2500 ME1880052500 PSC00015 | |
卡费2当量单组份滴定剂 | 1 L 玻璃瓶 1.88002.1000 ME1880021000 PSC00016 |
卡费1当量单组份滴定剂 | 1 L 玻璃瓶 1.88001.1000 ME1880011000 PSC00017 |
卡费无甲醇单组份溶剂 | 1 L 玻璃瓶 1.88008.1000 ME1880081000 PSC00018 |
2.5 L 玻璃瓶 1.88008.2500 ME1880082500 PSC00019 | |
卡费含甲醇单组份专用溶剂 | 1 L 玻璃瓶 1.88009.1000 ME1880091000 PSC00020 |
2.5 L 玻璃瓶 1.88009.2500 ME1880092500 PSC00021 | |
卡费无水甲醇 | 1 L 玻璃瓶 1.06012.1000 ME1060121000 PSC00023 |
2.5 L 玻璃瓶 1.06012.2500 ME1060122500 PSC00024 |
醛类和酮类的试剂
产品 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费醛酮类样品水份测试的滴定液 1 L 玻璃瓶 1.88006.1000 ME1880061000 PSC00029 |
卡费醛酮类样品水份测试的卡尔费休试剂 1 L 玻璃瓶 1.88007.1000 ME1880071000 PSC00030 |
3. 卡尔费休水分测试包(缓冲液)
产品 | 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费缓冲试剂 | 500 mL 玻璃瓶 1.88035.0500 ME1880350500 PSC00031 |
用于强酸滴定的缓冲液溶液 | |
卡费缓冲试剂 | 500 mL 玻璃瓶 1.88036.0500 ME1880360500 PSC00032 |
用于强碱滴定的冲液溶液 |
4. 标准品
产品 | 含量 包装 产品货号 产品料号 杰星编号 |
卡费二甲苯 | 10 x 8 mL 玻璃安瓿 1.88050.0010 ME1880500010 PSC00036 |
0.01%标准水样 | |
卡费丙二醇甲醚 | 10 x 8 mL 玻璃安瓿 1.88051.0010 ME1880510010 PSC00037 |
0.1%标准水样 | |
卡费丙二醇甲醚 | 10 x 8 mL 玻璃安瓿 1.88052.0010 ME1880520010 PSC00038 |
1%标准水样 | |
卡费滴定法标准固体 | 5 g 玻璃瓶 1.88054.0005 ME1880540005 PSC00039 |
高炉水样1%,用于卡尔费休高温炉法的固体标准品 | |
卡费油中标准水 | 10 x 8 mL 玻璃安瓿 1.88055.0010 ME1880550010 PSC00040 |
用于卡尔费休滴定法 (15 - 30ppm) 的油样品用标准品 | |
卡费乳糖水溶液 | 10 g PE瓶 1.12939.0010 ME1129390010 PSC00041 |
乳糖标准品5%,用于容量法和卡尔费休高温炉法 | |
卡费酒石酸钠二水合物 | 100 g PE瓶 1.06664.0100 ME1066640100 PSC00042 |
用于卡尔费休水分测定的容量法标准品,含15.66%H2O | |
卡费水标准品5mg/mL | 250 mL 玻璃瓶 1.09259.0250 ME1092590250 PSC00043 |
标准水样5mg/mL,1mL含5mg水 |
5. 常用仪器
杰星编号 | 产品料号 | 产品货号 | 产品名称 | 产品规格 |
PSE00011 | BR4600100 | 4600100 | 瓶口分液器Dispensette®S,游标式可调型 | 0.1-1ml(不含回流阀) |
PSE00025 | BR4600310 | 4600310 | 瓶口分液器Dispensette®S,数字可调型 | 0.1-1ml(不含回流阀) |
PSE00037 | BR4630330 | 4630330 | 瓶口分液器Dispensette®SOrganic,数字可调型 | 0.5-5ml(不含回流阀) |
PSE00046 | BR4630131 | 4630131 | 瓶口分液器Dispensette®SOrganic,游标可调 | 0.5-5ml(含回流阀) |
PSE00055 | BR4600210 | 4600210 | 瓶口分液器Dispensette®S,固定,DE-M | 1ml(不含回流阀) |
PSE00071 | BR4720120 | 4720120 | seripettor®瓶口分液器 | 0.2-2ml |
PSE00074 | BR4720420 | 4720420 | seripettor®pro瓶口分液器 | 0.2-2ml |
PSE00083 | BR4760451 | 4760451 | 瓶口滴定器Titrette® | 25ml |
PSE00084 | BR705868 | 705868 | 单道微量移液器 Transferpette® S, 可调 | 0.1-1µl |
PSE00094 | BR705808 | 705808 | 单道微量移液器 Transferpette® S, 固定量程 | 10µl |
PSE00103 | BR705900 | 705900 | 多道微量移液器 Transferpette® S -8, 可调 | 0.5-10µl |
PSE00130 | BR705413 | 705413 | 8通道微量移液器Transferpette® electronic | 5-100µl |
PSE00175 | BR705110 | 705110 | HandyStep® S手动连续分液器 | HandyStep® S |
PSE00176 | BR705200 | 705200 | HandyStep® touch电子连续分液器 | HandyStep® touch |
PSE00184 | BR26304 | 26304 | 电动移液管助吸器accu-jet®pro | 深蓝色 |
PSE00185 | BR26200 | 26200 | 手动宏量移液管助吸器助吸器macro | 0.1-200ml,灰色 |
四、订货信息
杰星编号 | 产品料号 | 产品货号 | 产品名称 | 产品规格 |
PSC00001 | ME1092550500 | 1.09255.0500 | 卡尔费休库仑法试剂隔膜式专用-阴阳极液共享 | 500mL/瓶 |
PSC00002 | ME1092570500 | 1.09257.0500 | 卡尔费休库伦法试液隔膜隔膜式通用-阴阳极液共享 | 500mL/瓶 |
PSC00003 | ME1092572500 | 1.09257.2500 | 卡尔费休库伦法试液隔膜隔膜式通用-阴阳极液共享 | 2.5L/瓶 |
PSC00004 | ME1880161000 | 1.88016.1000 | 卡尔费休油脂通用试剂 | 1L/瓶 |
PSC00005 | ME1880201000 | 1.88020.1000 | 卡尔费休试剂矿物油样品适用 | 1L/瓶 |
PSC00006 | ME1880211000 | 1.88021.1000 | 卡尔费休试剂食用油样品适用 | 1L/瓶 |
PSC00007 | ME1880100500 | 1.88010.0500 | 卡尔费休5当量双组份滴定剂 | 500mL/瓶 |
PSC00008 | ME1880101000 | 1.88010.1000 | 卡尔费休5当量双组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC02181 | ME1880101003 | 1.88010.1003 | 卡尔费休5当量双组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC00009 | ME1880102500 | 1.88010.2500 | 卡尔费休5当量双组份滴定剂 | 2.5L/瓶 |
PSC02182 | ME1880102503 | 1.88010.2503 | 卡尔费休5当量双组份滴定剂 | 2.5L/瓶 |
PSC00010 | ME1880111000 | 1.88011.1000 | 卡尔费休2当量双组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC02293 | ME1880111003 | 1.88011.1003 | 卡尔费休2当量双组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC00011 | ME1880151000 | 1.88015.1000 | 卡尔费休双组份溶剂 | 1L/瓶 |
PSC00012 | ME1880152500 | 1.88015.2500 | 卡尔费休双组份溶剂 | 2.5L/瓶 |
PSC00013 | ME1880050500 | 1.88005.0500 | 卡尔费休5当量单组份滴定剂 | 500mL/瓶 |
PSC00014 | ME1880051000 | 1.88005.1000 | 卡尔费休5当量单组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC02224 | ME1880051003 | 1.88005.1003 | 卡尔费休5当量单组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC00015 | ME1880052500 | 1.88005.2500 | 卡尔费休5当量单组份滴定剂 | 2.5L/瓶 |
PSC00016 | ME1880021000 | 1.88002.1000 | 卡尔费休2当量单组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC00017 | ME1880011000 | 1.88001.1000 | 卡尔费休1当量单组份滴定剂 | 1L/瓶 |
PSC00018 | ME1880081000 | 1.88008.1000 | 卡尔费休无甲醇单组份溶剂 | 1L/瓶 |
PSC00019 | ME1880082500 | 1.88008.2500 | 卡尔费休无甲醇单组份溶剂 | 2.5L/瓶 |
PSC00020 | ME1880091000 | 1.88009.1000 | 卡尔费休含甲醇单组份专用溶剂 | 1L/瓶 |
PSC00021 | ME1880092500 | 1.88009.2500 | 卡尔费休含甲醇单组份专用溶剂 | 2.5L/瓶 |
PSC00023 | ME1060121000 | 1.06012.1000 | 卡尔费休无水甲醇 | 1L/瓶 |
PSC00024 | ME1060122500 | 1.06012.2500 | 卡尔费休无水甲醇 | 2.5L/瓶 |
PSC00029 | ME1880061000 | 1.88006.1000 | 卡尔费休醛酮类样品水份测试的滴定液 | 1L/瓶 |
PSC00030 | ME1880071000 | 1.88007.1000 | 卡尔费休醛酮类样品水份测试的卡尔费休试剂 | 1L/瓶 |
PSC00031 | ME1880350500 | 1.88035.0500 | 卡尔费休缓冲试剂 | 500mL/瓶 |
PSC00032 | ME1880360500 | 1.88036.0500 | 卡尔费休缓冲试剂 | 500mL/瓶 |
PSC00036 | ME1880500010 | 1.88050.0010 | 卡尔费休二甲苯水标准品0.01% | 10x8mL amp |
PSC00037 | ME1880510010 | 1.88051.0010 | 卡尔费休丙二醇甲醚水标准品0.1% | 10x8mL amp |
PSC00038 | ME1880520010 | 1.88052.0010 | 卡尔费休丙二醇甲醚水标准品1% | 10x8mL amp |
PSC00039 | ME1880540005 | 1.88054.0005 | 卡尔费休滴定法标准固体 | 5g /瓶 |
PSC00040 | ME1880550010 | 1.88055.0010 | 卡尔费休油中标准水 | 10x8mL amp |
PSC00041 | ME1129390010 | 1.12939.0010 | 卡尔费休乳糖水溶液 | 10g/瓶 |
PSC00042 | ME1066640100 | 1.06664.0100 | 卡尔费休酒石酸钠二水合物 | 100g/瓶 |
PSC00043 | ME1092590250 | 1.09259.0250 | 卡尔费休水标准品5mg/mL | 250g/瓶 |
PSC02294 | ME1057040250 | 1.05704.0250 | 分子筛0.3 nm(干燥剂) | 250g/瓶 |
PSC02295 | ME1057041000 | 1.05704.1000 | 分子筛0.3 nm(干燥剂) | 1kg/瓶 |
PSC02296 | ME1057049010 | 1.05704.9010 | 分子筛0.3 nm(干燥剂) | 12kg/桶 |
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